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    顆粒粒度粒形測(cè)量的新技術(shù)

    2005-10-17 00:00
    1 概述
      關(guān)于材料的研究和生產(chǎn)過(guò)程經(jīng)常會(huì)涉及到顆粒狀材料的物理特性,例如粒度大小,比表面積等參數(shù)。顆粒的粒度分布以及顆粒的形狀對(duì)于最終產(chǎn)品的宏觀物理性能,例如抗沖擊性能、強(qiáng)度、流動(dòng)性等有著非常重要的影響。此外,面向材料宏觀物理性能發(fā)展的數(shù)學(xué)模擬和仿真也要求在數(shù)學(xué)建模之前得到關(guān)于顆粒大小和形狀的實(shí)際信息,所有這些都要求對(duì)顆粒的粒度和粒形進(jìn)行準(zhǔn)確分析。
      目前測(cè)量顆粒粒度的方法很多,有篩分法,沉降法,激光衍射法,電阻法以及靜態(tài)圖像法。關(guān)于這些方法的詳細(xì)介紹可以參考有關(guān)書籍,這里就不贅述了。值得指出的是在激光衍射法中,其理論基礎(chǔ)是FRAUNHOFF衍射或者M(jìn)IE散射理論,這兩種方法都是根據(jù)顆粒在焦平面上形成的衍射以及散射信號(hào)的強(qiáng)弱來(lái)推算顆粒的大小。而傳統(tǒng)的圖像法中,是借助顯微鏡、攝像頭或數(shù)碼像機(jī)和圖形采集卡利用計(jì)算機(jī)軟件對(duì)采集的圖像進(jìn)行處理和計(jì)算,從而得到顆粒的大小以及形狀參數(shù)。考慮到這種方法單次所測(cè)到的顆粒個(gè)數(shù)較少,一般采用通過(guò)更換視場(chǎng)的方法進(jìn)行多次測(cè)量來(lái)提高測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性。本文將針對(duì)這兩種方法的局限性,首先介紹使用激光通道利用時(shí)間轉(zhuǎn)換理論直接測(cè)量粒度分布,然后進(jìn)一步討論如何使用高分辨率顯微攝像頭進(jìn)行動(dòng)態(tài)顆粒粒形和粒度測(cè)量。
    2 時(shí)間轉(zhuǎn)換理論
    2.1 測(cè)量原理
      時(shí)間轉(zhuǎn)換理論(Time of Transition,TOT)是指把時(shí)間域上的測(cè)量結(jié)果轉(zhuǎn)換為空間域上測(cè)量值。圖1給出了安米德(Ankersmid)粒度測(cè)量系統(tǒng)的示意圖,測(cè)量使用的是波長(zhǎng)為632.8nm的He-Ne 激光束(A),其功率為2MW,通過(guò)旋轉(zhuǎn)的楔形棱鏡(B)對(duì)樣品測(cè)量區(qū)域(G)進(jìn)行圓形掃描,測(cè)量顆粒位于樣品測(cè)量區(qū)域內(nèi),它們可以是動(dòng)態(tài)的也可以是靜態(tài)的。
      當(dāng)顆粒遮擋住旋轉(zhuǎn)中的激光束時(shí),它就會(huì)引起PIN光電二極管(D)拾取的激光束信號(hào)強(qiáng)度的降低,這個(gè)時(shí)間的時(shí)刻為tB,由于激光束是在高速旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的,當(dāng)激光束掃過(guò)顆粒后,會(huì)引起PIN光電二極管(D)拾取的激光束信號(hào)強(qiáng)度的增加,這個(gè)時(shí)刻為tD(見圖2)。由于激光束的旋轉(zhuǎn)線速度v是已知的,因此該顆粒的大小d即可用下面的公式直接計(jì)算出來(lái): d=v·(tB-tD)
      需要注意的是,對(duì)于一個(gè)球形顆粒,激光束不可能每次都是掃過(guò)球心(中心交互),也存在大量的非中心交互,如下圖3所示。然而,中心和非中心交互會(huì)在信號(hào)拾取端產(chǎn)生不同的交互信號(hào),從而可以在軟件中通過(guò)特別設(shè)計(jì)的模式識(shí)別算法將非中心交互剔除。
    2.2 特點(diǎn)
    2.2.1 直接測(cè)量
      從上面對(duì)于時(shí)間轉(zhuǎn)換理論(TOT)的基本原理的討論可以看出, TOT是直接對(duì)于每個(gè)單獨(dú)的顆粒進(jìn)行粒度測(cè)量的,而不是更據(jù)測(cè)得的其他特性例如衍射圖譜強(qiáng)度,電導(dǎo)率變化等二級(jí)特性等推算出來(lái)的,在這些二級(jí)特性里面含有很多不同顆粒交互作用和相互影響,這是TOT與其他粒度測(cè)量方法最大的不同。
    2.2.2 與光學(xué)特性無(wú)關(guān)
      在TOT粒度測(cè)量過(guò)程中,不像激光衍射或者散射理論那樣,需要知道材料的光學(xué)特性如折射指數(shù)等等,因此對(duì)于未知材料特性和參數(shù)的顆粒,特別是混合物顆粒的測(cè)量,因?yàn)榛旌衔镱w粒中不同材料的光學(xué)特性不同,很難計(jì)算其綜合光學(xué)特性值。因此使用時(shí)間轉(zhuǎn)換理論進(jìn)行粒度測(cè)量的結(jié)果更加客觀、準(zhǔn)確。
    2.2.3 透明顆粒測(cè)量
      對(duì)于透明顆粒(例如鉆石)的測(cè)量,激光衍射法很難進(jìn)行分析。但是如果使用TOT理論,透明度不同的顆粒會(huì)產(chǎn)生不同的交互信號(hào),如圖4所示。透明顆粒由于其聚焦作用,會(huì)產(chǎn)生一個(gè)中間高的交互信號(hào),如圖4(a)所示;不透明顆粒的交互信號(hào)和2.1節(jié)所述的信號(hào)一致,如圖4(c)所示;而半透明顆粒的交互信號(hào)介于兩者之間,如圖4(b)所示。通過(guò)軟件很容易識(shí)別出這些不同的交互信號(hào),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)透明顆粒的測(cè)量。
      此外,通過(guò)實(shí)現(xiàn)模塊化設(shè)計(jì)并配合不同的測(cè)量池模塊,使用TOT可以測(cè)量高濃度樣品,基本不需對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。對(duì)于特殊材料例如纖維、氣溶膠、低熔點(diǎn)的油脂和蠟等,安米德都提供不同的測(cè)量池模塊來(lái)滿足科研人員的需求。
    3 動(dòng)態(tài)粒形分析
    3.1 概述
      材料科學(xué)研究的深入和對(duì)于數(shù)學(xué)建模的要求,使得材料基本參數(shù)日趨復(fù)雜,除了傳統(tǒng)的顆粒粒度大小和粒度分布,很多研究需要了解諸如弗雷特直徑(Feret Diameter)、長(zhǎng)細(xì)比(Aspect Ratio)、形狀因子(Shape Factor)、卷曲度(Curl Index)等關(guān)于顆粒粒形形貌的參數(shù)。例如對(duì)于圖5所示的兩種顆粒,很難僅僅用一個(gè)粒度大小來(lái)完整地描述它們。
    3.2 基于圖像的粒形分析
      傳統(tǒng)的粒形分析是靜態(tài)的,只能通過(guò)變換視場(chǎng)來(lái)實(shí)現(xiàn)靜態(tài)樣品的觀測(cè),耗時(shí)而且準(zhǔn)確度低。安米德研發(fā)的動(dòng)態(tài)粒形分析技術(shù)則在很大程度上提高了分析的精度并且縮短了分析所需的的時(shí)間。如圖1所示,顆粒處于正常流動(dòng)狀態(tài)中,視頻粒形分析通道采用一個(gè)高分辨率的CCD顯微攝像頭(F)配合圖像采集卡,提供對(duì)于測(cè)量區(qū)(C)焦點(diǎn)平面上的圖像,然后傳給圖像分析軟件進(jìn)行粒形分析計(jì)算。圖像的照明由一個(gè)同步頻閃光源(E)來(lái)提供,其強(qiáng)度和脈沖寬度都可以通過(guò)軟件來(lái)控制。采集到的圖像除了傳到計(jì)算機(jī)上的幀捕獲卡供分析以外,還可以顯示在計(jì)算機(jī)屏幕上供研究人員進(jìn)行輔助觀察。
      在圖像分析軟件中,軟件可以消除焦點(diǎn)外的顆粒、提供圖像增強(qiáng)和優(yōu)化和自動(dòng)照明校正等功能,以保證得到清晰的高質(zhì)量的圖像用于進(jìn)一步的粒形分析。為了實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析,軟件還提供了宏語(yǔ)言支持,除了標(biāo)準(zhǔn)的宏語(yǔ)言模塊以外,還允許用戶根據(jù)自己的需求訂制自己的分析方法。功能強(qiáng)大的圖像分析軟件允許對(duì)多種粒形參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和分析計(jì)算,包括弗雷德直徑、面積、周長(zhǎng)、形狀因子、長(zhǎng)細(xì)比等,這些二維粒度粒形信息與激光分析數(shù)據(jù)形成了良好的互補(bǔ)。此外,軟件還設(shè)計(jì)有粒形參數(shù)過(guò)濾功能,剔除不滿足要求的顆粒,實(shí)現(xiàn)更高級(jí)的應(yīng)用。
    3.3 應(yīng)用舉例
      ……
    摘自《中國(guó)水泥》2004年 12月號(hào)

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