原子吸收法測定石灰石中的元素<二>
2000-10-13 00:00
2 結(jié)果與討論
(1) 分析譜線的選擇。選擇分析譜線的原則一般有三條:一是選擇性好,抗干擾能力強,即用所選譜線測定樣品時,不出現(xiàn)干擾或干擾比較?。欢亲V線的最佳工作范圍接近測定值,以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測不到;三是線性范圍比較廣,以利于準(zhǔn)確測定。根據(jù)這些要求,我們通過實驗研究,綜合分析后確定采用λCa=422.7 nm,λMg=202.5 nm,λFe=248.3 nm,λK=769.9 nm,λNa=589.6nm,λMn=279.5 nm為測試分析譜線。
(2) 干擾及其消除。選用這些分析譜線進行測試,為了考查其干擾程度,我們做了回收試驗。發(fā)現(xiàn)用原始溶液直接測定Mn基本不受干擾,回收率在97.0%~102.0%之間。將原始溶液分別稀釋10倍、50倍、200倍,測定Fe、K、Na、Mg和Ca的測試結(jié)果表明,此時基體及共存元素幾乎不干擾測定,回收率在95.0%~104.0%之間,因而無需添加基體改進劑或進行基體匹配,使得測定簡單,方便,快速。
(3) 結(jié)果計算。由于儀器測試結(jié)果為元素的質(zhì)量濃度值(μg/ml),將元素的質(zhì)量濃度值換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式進行計算:
R%=(CV×10-6/G)·M×100%=(CV×10-4/G)·M% 式中:R%——各元素氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù);
(1) 分析譜線的選擇。選擇分析譜線的原則一般有三條:一是選擇性好,抗干擾能力強,即用所選譜線測定樣品時,不出現(xiàn)干擾或干擾比較?。欢亲V線的最佳工作范圍接近測定值,以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測不到;三是線性范圍比較廣,以利于準(zhǔn)確測定。根據(jù)這些要求,我們通過實驗研究,綜合分析后確定采用λCa=422.7 nm,λMg=202.5 nm,λFe=248.3 nm,λK=769.9 nm,λNa=589.6nm,λMn=279.5 nm為測試分析譜線。
(2) 干擾及其消除。選用這些分析譜線進行測試,為了考查其干擾程度,我們做了回收試驗。發(fā)現(xiàn)用原始溶液直接測定Mn基本不受干擾,回收率在97.0%~102.0%之間。將原始溶液分別稀釋10倍、50倍、200倍,測定Fe、K、Na、Mg和Ca的測試結(jié)果表明,此時基體及共存元素幾乎不干擾測定,回收率在95.0%~104.0%之間,因而無需添加基體改進劑或進行基體匹配,使得測定簡單,方便,快速。
(3) 結(jié)果計算。由于儀器測試結(jié)果為元素的質(zhì)量濃度值(μg/ml),將元素的質(zhì)量濃度值換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式進行計算:
R%=(CV×10-6/G)·M×100%=(CV×10-4/G)·M% 式中:R%——各元素氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù);
C ——各元素的測試質(zhì)量濃度值,μg/ml;
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